1、生活污水样品的保存
存放生活污水试剂的样品瓶应当密闭并且冷藏保存,而笔者在这种情况下对于几十组的标准进行期限分析实验,综合对比之后发现低沸点的物质和烯烃类化合物的变化整体是比较大的。
(二)标准测定溶液的保存
在购买国家标准的标准溶液之后,应当存放在安瓿瓶内进行日常的保存,并且依据厂家所标识的信息在不开瓶的时候保质期内进行使用。而对于分装在标准瓶中的标准溶液进行分析可以发现在四个月内多组分的变化量仅在 10% 以内,对于配置好的溶液进行存放可以时间更久,在一周左右均可以进行标准溶液的存放。而因为不同浓度标准溶液在经过不同时间的存放之后,测定回收率很有可能会产生低沸点物质回收率相较于高沸点的物质回收率高的情况,烯烃类的化合物回收率也相对于烷烃来说较低。
(三)仪器状态检查及参数选择
以生活污水的相应情况作为最主要的参考指标,同时对于仪器主要的参数进行设定,对其进行维护,在多方面的调控之下把握仪器的基本状态。
1. 吹扫流量选择及吹扫时间。首先要能够保证在每分钟四十毫升的流量下进行十分钟以上的持续,否则会对于分析的结果产生较大的偏差;在烘焙的过程中也要把握好温度和对应的时间,在温度超过 220℃条件下进行短时高效的烘焙,不然则会对于下一次分析造成影响,进而影响最终结果,一般来说解析 0.5min 就可以让回收率再次得到提升。
2. 分流比的选择。从一般意义上来说,选取不分流或者低分流的比例可以有效提升仪器的灵敏度。但因为在吹扫过程中所采用了吹扫捕集浓缩仪,整体数据的灵敏度已经不再是影响挥发性有机物分析主要的因素,在分流比小于 50 的时候可以将多组分进行检出的检验;与此相反如果选择不进行分流取样,则会导致部分峰形展宽,对于分析结果来说反而有较大的影响。在某些特殊情况下如果采用不分流进样的方式,则会导致溶剂排空,让峰展宽和拖尾的现象得到解决。
3. 吹扫管路的维护。在样品中存在一定量的悬浮物,在166 较大批量的样品检测过程中也要时刻注意检测管路的畅通,在系统的气密性检验中需要防止堵塞管路,从而造成样量的减少。吹扫管也需要时刻的注意清洗,如果过滤式的吹扫管内部沙片被阻塞,则会导致气流不通畅,吹扫效率下降。